為了保證化學鍍鎳的質量,必須始終保持鍍浴的化學成分、工藝技術參數在最佳范圍(狀態),這就要求操作者經常進行鍍液化學成分的分析與調整。1。Ni2+濃度
鍍液中鎳離子濃度常規測定方法是用EDTA絡合滴定,紫脲酸胺為指示劑。試劑(1)濃氨水(密度:0。91g/ml)。(2)紫脲酸胺指示劑(紫脲酸胺:氯化鈉=1:100)。(3)EDTA容液0。05mol,按常規標定。分析方法:用移液管取出10ml冷卻后的化學鍍鎳液于250ml的錐形瓶中,并加入100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0。2g指示劑,用標定后的EDTA溶液滴定,當溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點。鎳含量的計算:CNi2+=5。87M·V(g/L)
式中M——標準EDTA溶液的摩爾濃度;
V——耗用標準EDTA溶液的毫升數。2.還原劑濃度
次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測定
其原理是在酸性條件下,用過量的碘氧化次磷酸鈉,然后用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩余的碘,淀粉為指示
劑。
試劑
。1)鹽酸1:1。(2)碘標準溶液0。1mol按常規標定。
。3)淀粉指示劑1%。(4)硫代硫酸鈉0。1mol按常規標定。
分析方法:
用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于帶蓋的250mL錐形瓶中;加入鹽酸25mL碘標準溶液于此錐形瓶中,加蓋,置于暗處0。5h(溫度不得低于25℃);打開瓶蓋,加入1mL淀粉指示劑,并用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為終點。 |